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《山东冶金》　　2000年第4期

　　　HCS-140高频红外碳硫分析仪在生铁分析中的应用

　　　侯 金 红

　　　(济南钢铁集团总公司技术监督处,山东 济南 250101)

摘  要：对HCS-140高频红外碳硫分析仪进行漂移测试、空白试验、精度测试等,并通过大量的条件实验,确定了最佳分析条件,满足了生铁分析的需要。

关键词：HCS-140高频红外碳硫分析仪;生铁;分析条件

中图分类号: O657　　文献标识码：B　　文章编号：1004-4620(2000)04-0049-02

　　　Application of HCS-140 High Frequency InfraredRay CarbonSulphur Analyser in Analysis of Pig Iron

　　　　HOU Jinhong

(The Technical Supervision Department of Jinan Iron and Steel Group,Jinan 250101,China)

Abstract:Through drift determination,blank determinat ion,accuracy determination and a lot of condition experiment the optimum analysi s conditions of HCS140 high frequency infrared ray carbonsulphur analyser ar e determined.It can meet the requirements of analysis of pig iron.

Key words:HCS140 high frequency infrared ray carbonsulhur analyser;pig iron;analysis condition

1  前言

   1998年9月济南钢铁集团总公司技术监督处一炼铁化验室安装了一台HCS-140高频红外碳硫分析仪,主要用来分析生铁中的碳硫元素含量。针对生铁中碳含量高、硫含量变化大的特点，我们进行了大量的条件实验，从中总结出最合适的称样量、选择出最佳分析时间、截止电平 和助熔剂加入量等分析条件。经生产实践验证，取得了令人满意的结果。

2  性能测试

   因为仪器性能的好坏直接影响分析数据的准确性，所以首先对仪器的性能进行了测试 。

2.1  漂移测试

  不燃烧试样和助熔剂，只运行分析程序。输入重量为1.000g,分析时间35s，测试结果见表1。由表1看出,仪器漂移很小，说明仪器稳定性较好。

2.2  空白试验

表1  漂移测试结果%

序号

C

S

1

0.0001

0.0000

2

0.0000

0.0000

3

0.0000

0.0000

4

0.0000

0.0000

5

0.0000

0.0000

6

0.0000

0.0000

    空白值主要来源于助熔剂和坩埚中的微量碳硫。空白值的测试和扣除正确与否，直接影 响试样的分析结果。空白试验结果见表2。

表2  空白试验结果

序号

样重\+*,g

C,%

S,%

1

1.009

0.00027

0

2

1.091

0.00011

0

3

1.071

0.00016

0

4

1.066

0.00008

0

5

1.075

0.00069

0

6

1.081

0.00021

0.00010

7

1.054

0.00034

0.00020

8

1.062

0.00010

0

9

1.057

0.00008

0.00010

10

1.066

0.00009

0.00013

注:所注入钨粒样品重量为实际钨重。

    由表2可以看出助熔剂和坩埚的空白值较小，在生铁分析中可以忽略不计。应当指出的是所做空白值测试使用的坩埚为未经过高温灼烧处理的坩埚，但是在实际生产 中分 析试样时为保证数据的准确可靠，应使用经过高温灼烧处理过的坩埚。这是因为坩埚在制造 烧结、包扎运输过程中，表面和内部会残留碳酸盐、硫酸盐或有机物，它们在样品燃烧时会分解析出SO2或CO2，从而引起分析结果偏高。另外坩埚吸附的水分对硫的测定影响较大 。

2.3  精度测试

  精度测试试验分4组,结果见表3。

表3  精度测试结果%

　

项目

C

S

标样1

标准值

3.69

0.055

平均值

3.69808

0.05649

标准偏差

0.03556

0.00131

相对标准偏差

0.96158

2.32196

标样2

标准值

3.35

0.028

平均值

3.33765

0.02829

标准偏差

0.01674

0.00047

相对标准偏差

0.50141

1.67835

标样3

标准值

2.89

0.122

平均值

2.90835

0.12541

标准偏差

0.01377

0.00143

相对标准偏差

0.47347

1.14306

标样4

标准值

1.04

0.0093

平均值

1.05926

0.01017

标准偏差

0.00810

0.00026

相对标准偏差

0.76497

2.56512

    从表3数据可以看出用HCS-140高频红外碳硫仪分析生铁标样的精度（相对标准偏差）符合GB223.69-1989。标样测试平均值与标样理论值非常接近，说明准确度很好。由此可见 HCS-140高频红外碳硫仪能满足生铁分析的需要,所测得分析数据具有很强的代表性。

3  选择最佳分析条件

3.1  选择合适的称样量

  最佳称样量测试结果见表4。

表4  称样量测试结果

样重范围,g

项目

C

S

分析时间,s

0.16～0.19

平均值

3.34470

0.05649

36

标准偏差

0.01996

0.00131

相对标准偏差

0.59673

2.32196

0.20～0.25

平均值

3.33768

0.02829

36

标准偏差

0.01674

0.00047

相对标准偏差

0.50141

1.67835

0.26～0.30

平均值

3.32382

0.02839

36

标准偏差

0.02810

0.00063

相对标准偏差

0.84556

2.18750

0.317

分析值

3.28880

0.02814

41

0.330

分析值

3.30337

0.02712

41

0.340

分析值

3.35548

0.02807

46

0.341

分析值

3.27627

0.02623

41

注：所用标样为C％＝3.35%,S％＝0.028%

    由表4可以看出:称样量在0.16～0.19g时硫的相对标准偏差太大,不符合精度要求；称样 量在0.31～0.34g时分析结果重现性差，且常出现分析时间延长，有拖尾现象；称样量在0.20～0.30g时碳硫相对标准偏差较小(即精度较高)，重现性好，准确度高，能满足生铁分析的需要。

3.2  截止电平

  分析数据与释放曲线的面积积分值成正比关系，所以面积的精度会影响分析数据的准确性。截止电平是由分析过程释放曲线的峰高值为基准设定的。截止电平设置过低会造成分析时间过长（即拖尾现象），增加了系统中空白值的影响 ，从而降低了分析精度。如图1所示。截止电平设置过高，缩短了分析时间，易造成燃烧不完全，也将影响分析精度。如图2所示。

    根据多次实验证明：适合生铁试样的截止电平：c设为4或5；s设为6或7最佳。

3.3  助熔剂的加入量

    助熔剂的加入量试验：钨粒1.2~1.6g时，熔体有气泡现象，分析结果重现性差；钨粒1.7~2. 2g时，熔体光滑均匀，分析结果重现性好；钨粒多于2.3g时，由于试样上方覆盖的钨粒过 多 ，致使试样缺氧，燃烧不充分，并伴有延时现象出现。因此，选择助熔剂加入量为1.7~2.2g 最佳。

4  结论

4.1  使用HCS－140型高频红外碳硫分析仪分析生铁试样中碳硫元素含量的最佳分析条件是：称样量在0.20~0.30g；截止电平：c设为4或5，s设为6或7；助熔剂的加入量：钨粒1.7~2.2g。

4.2  HCS－140型高频红外碳硫分析仪稳定性较好,精度符合GB223.69-1989，性能完全满足生产需要。

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